摘要

三酰基甘油酯(如榛子油)的迁移会导致各种食品的质量下降(例如，巧克力上的脂肪开花形成，也称为“脂肪成熟”)。油凝胶化，即油在凝胶固体基质中的分散，被认为会固定油，从而阻碍油的迁移，这导致了关于油凝胶中三酰基甘油酯的平移性和分子内迁移性的问题。除了扩散核磁共振测量的平移迁移率外，分子的内在动力学也反映在核磁共振弛豫中。在本研究中，通过横向弛豫和扩散来深入了解油在分散材料中的状态。以葵花籽蜡为基础的油凝胶与以单甘油酯和双甘油酯为基础的油凝胶进行了比较。在这两种类型的油凝胶中，核磁共振测量既取决于组成，也取决于温度。研究两个维度，浓度和温度，揭示了油分子在油凝胶中的受限流动性。

1 介绍

脂肪和油在许多食品的质地和结构中起着至关重要的作用[1]，众所周知，质量损失是由于三酰甘油(TAG)的迁移造成的，三价醇甘油(丙烷-1,2,3-三醇)的酯与三种脂肪酸(FA)。天然油脂主要由TAG以及少量游离FA、脂溶性维生素和磷脂组成，而FA的化学结构决定了TAG的理化性质[2,3,4]。TAG的迁移是填充巧克力中脂肪开花(又称脂肪成熟)的主要原因之一[5]。以坚果为基础的馅料，如牛轧糖，特别容易受到影响[6,7,8]，其中榛子油(HNO)是一种重要成分。HNO富含不饱和脂肪酸，如油酸(C18H34O2, C18:1， (9Z)-十八烯-9-烯酸)和亚油酸(C18H32O2, C18:2， (9Z,12Z)-十八烯-9,12-二烯酸)。HNO有大量的液体TAG，如2,3-二[{(Z)-十八烷基-9-烯丙基}氧]丙基(Z)-十八烷基-9-烯丙基，C57H104O6 (OOO)， 1,2-二烷基-3-油基甘油(LLO)， 1-亚甲酰-2,3-二油基甘油(LOO)和1-棕榈酰-2,3-二油基甘油(POO)[9,10]。这些高流动性的TAG从巧克力填料迁移到巧克力外壳中，并将TAG溶解在可可脂中，然后可可脂也迁移到表面并在那里结晶为脂肪花[5,8,11]。在巧克力和油凝胶等不同的分子环境中应用核磁共振方法来研究这些现象[12,13,14]。

油凝胶化可能是一种通过构建食用油来减少油迁移的方法[15]。由有机凝胶(如蜡、单甘油酯和双甘油酯或磷脂)形成的一种三维网络，液体油被包裹在其中。因此，流动油在没有加氢或其他化学修饰的情况下被“固化”[16,17,18,19]。凝胶化的机理和程度取决于凝胶的种类。即使在1 - 4% ww−1的低浓度下，有机凝胶也能形成稳定的凝胶[16]。葵花籽蜡(SFSW)[20,21]或米糠蜡[22]形成针状结构，而单甘油酯和双甘油酯(MDG)晶体呈现玫瑰状结构[23]。这些结构具有不同长度尺度的特征，这在本文的扩散实验中也很明显。凝胶团簇的典型顺序包括晶体纳米板的纳米结构，它们组装成1-10 μm的胶体网络，直到100 μm的聚集体[12,23,24]。

移动脂肪和油也会发生迁移，而固定的、有界的和部分结晶的脂肪在第一种方法中不起作用，它们被认为会阻碍其他移动成分的迁移[3]。温度有主要影响:在油脂的玻璃化转变温度以下，分子迁移率很小[25,26]。在熔融温度以上，分子的热能比范德华力更大[26]。因此，大多数植物油(如葵花籽油或HNO)的低熔点对应于高迁移率[27]。

然而，“石油流动性”一词需要一个定义[26]。“分子迁移”是描述的分子迁移的一个方面，通常是由菲克第二定律给出的第一次尝试中的浓度梯度引起的。布朗运动是由于热能。因此，对石油运移的一个重要贡献是平移扩散。传统的测量油流动性和油结合能力的方法，如在滤纸上离心或排水，没有标准化，而且是在软质或熔融的物质上进行的。游离脂肪的提取和随后的色谱或重量测定是耗时的。此外，这些方法不能提供油结合类型和程度的信息[6,28]。在目前的背景下，油结合被理解为油分子迁移率的变化——无论是平移动力学还是旋转动力学——反映在扩散和横向核磁共振弛豫中。

核磁共振横向弛豫和扩散以其测量分子内迁移率和平移迁移率的潜力而闻名。因此，这两种方法都被应用于阐明油在两种不同长度和时间尺度上的流动性，并对油凝胶中脂肪和油的固定化有了更深的了解。横向弛豫的典型长度尺度为Å ~ nm范围，而时间尺度根据回波时间τe在ms范围内。在PFG-STE(脉冲场梯度刺激回波)的情况下，时间尺度大致由扩散时间Δ给出，长度尺度对应于分子的均方根位移z，在本例中，在给定的时间尺度上，分子的位移z约为几µm。对自由水和结合水的迁移率有研究，油脂在这方面的研究较少[29,30]。因此，使用温度相关核磁共振(1H Larmor频率400 MHz)来研究SFSW和MDG凝胶中的HNO。测定了FA组成、熔融结晶行为、粘度和油结合能力(OBC)以完成研究，并在补充资料中进行了总结。

2 材料与方法

2.1 材料

SFSW从Kahl GmbH & Co. KG (Trittau, Germany)获得。熔融温度范围TM∈[347,353]k。MDG是从葵花籽油中自行提取的。维珍HNO是从Reichold Feinkost GmbH (Diez, Germany)收购的。

2.2 样品制备

将凝胶直接分散在浓度为5、7.5和10% ww−1 SFSW或MDG(简称为HNO + 5% SFSW)的HNO中制备油凝胶。在温控水浴(Julabo GmbH, Seelbach, Germany)中以1.33 K·min−1的温度速率将混合物加热到358 K，同时通过搅拌棒(PHOENIX Instrument, Garbsen, Germany)以200 min−1的速度不断剪切。使用相同的设备，以0.75 Kmin−1的速率将分散体冷却至338 K。待混合物达到室温后，不再搅拌，在277 K下保存24 h，使油凝胶网络形成。在补充资料中总结了详细的特征。

2.3 核磁共振测量

2.3.1 仪器和核磁共振实验

核磁共振实验在400 MHz光谱仪(Avance Neo WB ultrashield, Bruker BioSpin, Germany)上进行，软件为Topspin 4.1.1。仪器配备5毫米DiffBB梯度探头。样品通过变温装置(BVT, Bruker BioSpin，德国)回火。进行温度校准[31]，将样品温度T与BVT温度关联起来。T通过乙二醇(ROTIPURAN®，Carl Roth, Karlsruhe，德国，纯度≥99.5%)- oh和- ch2 - 1H线之间化学位移的差异来测量[31]。

油凝胶及其成分在5毫米核磁共振样品管中测量，填充高度为1厘米，以减少对流，特别是在高温下。T在298到358k之间每5k步变化。每次核磁共振测量前保持15分钟。记录了以下实验顺序:1H-FID(自由诱导衰变)光谱;PFG-STE NMR用于扩散[32]，CPMG(根据Carr, Purcell, Meiboom和Gill[33]的多回波序列)用于横向弛豫。核磁共振参数列在表1中。

在简单液体中，液态部分的PFG-STE磁化衰减遵循Stejskal-Tanner方程[34]:

（1)

梯度幅值g = 0 Tm−1时的信号幅值S由S0给出，D为扩散系数，Δ为扩散时间，Δ为梯度脉冲持续时间。Q2在这里被定义为产物γ2g2δ2的缩写，其回旋磁比为γ。这种描述允许识别与扩散时间相关的效应。请注意，受激回波序列中的两个延迟需要足够长的横向和纵向松弛时间，从而导致只观察到样品的液体部分。

在“简单”自旋系统的情况下，遵循布洛赫方程，信号衰减用一个以横向弛豫率R2为特征的指数衰减函数来描述。请注意，由于固体中的R2较大，在CPMG实验中只测量了分散相的液体部分。在大分子1H NMR的情况下，R2主要反映波动的同核偶极相互作用，这是由分子内迁移率引起的，例如由- ch2 -基团的旋转自由度给出。

2.3.2 数据分析

油凝胶不能被看作是“简单的”自旋系统，这一点从它们的化学组成和不同组分的聚集状态中已经很明显了。因此，在扩散实验和弛豫测量中，信号衰减与上面描述的“简单”模型不同。已知磁化衰减的各种建模方法，如指数衰减和、拉普拉斯逆变换以及R2和d的离散分布。伽马分布方法使用离散的、数学上描述良好的分布，并应用于具有分子量分布的多组分混合物，如油、凝胶和油凝胶[35,36]。在温度低于熔融温度T < TM时，PFG-NMR磁化衰减需要一个双峰分布。利用为HNO(补充资料)建立的双峰伽马分布模型分析了横向磁化衰减。双峰分布的原因是分子的种类繁多，其分子量分布各不相同，并且在这些分散的体系中高浓度时阻碍和限制了迁移。这些事实导致了含1H自旋官能团的相关次数和均方根位移的分布。PFG-STE和CPMG实验的信号衰减在Origin 2021 (OriginLab Corporation, Northampton, United States)中使用Levenberg-Marquardt迭代算法进行建模。决定系数R2大于99%。

在熔融和结晶温度下，油凝胶的微观结构发生了变化。在TM和TC以下，Deff(Δ)描述的扩散取决于扩散时间Δ，这是由于几何阻碍和油分子与凝胶的相互作用造成的。扭曲模型[37,38,39]的应用与水凝胶[40]和润滑脂[41,42]的研究结果相似。目前的概念是有效客体分子扩散取决于Δ，因为凝胶网络导致有效扭曲τ侵权> 1。模型中的第二个参数是表面体积比SV−1[37]。SV−1表示凝胶的结构。该模型的参数可用于提高含胶产品的稳定性、质地和保质期。通过额外计算油分子的有效均方根位移z得到定量印象，这取决于∆和Deff(Δ):

(2）

目录

摘要
1 介绍
2 材料与方法
3.结果与讨论
4 结论
数据和材料的可用性
参考文献
确认

作者信息
道德声明

补充信息


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3.结果与讨论

试图减少巧克力中的脂肪开花和质量损失，探索几何限制和阻碍，特别是HNO在分散系统中，如油凝胶[43]。通过结合核磁共振弛豫和扩散，获得了关于HNO在油凝胶中的结合和迁移率的互补信息:R2主要由分子内偶极相互作用的低频波动决定，而扩散提供了对平移迁移率的洞察。

3.1 ¹Co .的H-NMR谱油凝胶的成分:HNO和Gelators

通过1H-NMR波谱检测凝胶的温度依赖性结构和影响(图1)。可以定量观察组合物的熔化、凝固和结构稳定性。室温下HNO(图1a)的1H光谱根据[44,45,46](表2)进行分配。通过气相色谱(GC)(表SI 1，补充信息)以及1H- nmr鉴定油酸为主要成分:1H与烯丙基碳结合(峰4)，1H与烯烃结合(峰9)。两种凝胶SFSW和MDG是有机固体，主要是偶极相互作用导致谱线加宽。图1中的光谱采用TM以上的T > 353 K。SFSW的化学位移范围为3.8-4.0 ppm(图1b)， MDG的化学位移范围为3.0-5.5 ppm(图1c)。3.3-5.3 ppm的线条归因于甘油[47]和其他醇。所有1H光谱都以- ch2 -基团的特征为主，其最高信号强度约为60%(图1，峰2)。通过测量这条优势谱线的横向弛豫和扩散来研究油凝胶中的油迁移率。

HNO(黑色)、SFSW(红色)和MDG(蓝色)在T > 353 K时的1H-NMR谱。所有光谱都以峰2为主，归属于- ch2 -基团。放大图显示了SFSW和MDG的特征1H线。3.3-5.3 ppm的1H信号归因于甘油和其他醇

3.2 Oleogels

油的流动性预计对温度敏感，也对凝胶的类型敏感。由于在低温下小的S0或快速的横向弛豫，油凝胶中的凝胶对测量的液体信号衰减没有显著的贡献(补充信息)。与HNO相比，其浓度也很小。因此，MDG油凝胶比SFSW油凝胶在更低的温度下熔化(差示扫描量热计(DSC)，图SI 2，补充信息)。

3.2.1之上油凝胶的横向弛豫

预计HNO会与油凝胶中的凝胶相互作用，从而对R2产生影响。例如，脂肪基质中液体油相的R2被证明会受到晶体表面引起的表面松弛的影响[48]。因此，凝胶的相变在R2中是可以观察到的。

油凝胶中- ch2 -基团的横向信号衰减(图2)与HNO的信号衰减显著不同(图4和图5，补充信息)。两种油凝胶在T < TM[油凝胶:< R2,1 >∈[10,14]s - 1和< R2,2 >∈[4,7]s - 1时的平均松弛率均大于HNO，而HNO: < R2,1 >∈[7,11]s - 1和< R2,2 >∈[2,4]s - 1(补充信息)]。正如预期的那样，当凝胶处于固体状态时，与HNO相比，所有油凝胶的分子内迁移率都降低了。随着胶凝剂浓度的增加，固液相变向低T方向转变。此外，与SFSW油凝胶相比，MDG的相变发生在较低的温度下，这与预期相符(DSC，图SI 2，补充信息)。

对数ch₂- CPMG磁化衰减(τ_e= 0.01 s)一个SFSW 5%,bSFSW 10%,c5%千年发展目标和d千年发展目标的10%T∈[298,353]k: 298 k (), 303 K ()， 308k ()， 313k ()， 318k ()， 323k ()， 328k (), 333 K ()， 338k ()、343 k ()、348k ()、353公里()，根据极端温度的双峰伽马分布进行拟合

一个+c<R_2,1>∈[7,14]s⁻¹(填充符号)和<R_2,2>∈[2,7]s⁻¹(半填充符号)用σ₁和σ₂(竖线)b+d 一个₁(填充符号)范围为[60,98]%和一个₂= 1−一个₁HNO + 5% SFSW(顶部，视图)，HNO + 10% SFSW(至，)， HNO + 10% SFSW(顶部，)和HNO + 5%千年发展目标(底部，)， HNO + 10%千年发展目标(底部，)，所有数值均显示与HNO (作为的函数T∈[298,353]k . <R_2,我两种油凝胶的>均大于HNO的>T<T_米。灰色区域表示纯凝胶的固液相转变，由<R₂>

在T < TM时，两种油凝胶的差异比较明显:MDG油凝胶的< R2,i >随着T的增加而单调减小(T∈[298,333]K, T < TM)， HNO + 10% SFSW的< R2,i >在T = 328 K (T < TM)之前基本保持不变。在T∈[298,308]K处，MDG油凝胶的< R2,1 >∈[11-14]s−1大于SFSW油凝胶的< R2,1 >∈[10,12]s−1，说明凝胶分子与油分子的最近邻相互作用更强。因此，MDG油凝胶比SFSW油凝胶对温度更敏感。在T > TM时，松弛率与HNO相当(油凝胶:< R2,1 >∈[7,9]s−1，< R2,2 >∈[2,4]s−1)，这是由于凝胶的熔化和凝胶网络的解体。

3.2.2 油凝胶中的扩散

凝胶的固相被认为在几何上阻碍了HNO的扩散，这在[49]中有早期的描述。油在脂肪晶体基质中的扩散被发现受到脂肪网络孔隙空间的影响[48]。其他参数包括网络的扭度τ、毛细管流动、液油的扩散、油的粘度和液固接触面积[48]。必须考虑不同的长度尺度:除了上述纳米结构外，在几个10 μm长度尺度上的团簇和颗粒形成100 μm量级的聚集体[24]。团聚体的浓度和分布以及孔隙大小的分布决定了原油的有效扩散。因此，在温度= 298 K， Δ = 120 ms时，在含有5%，7.5%和10% ww - 1 SFSW(图4a)和MDG(图4b)的油凝胶上测量PFG-NMR。

正常化ch₂- HNO-ba在扩散实验中磁化衰减(公式1，Δ = 120 ms)Sed油凝胶与一个SFSW (5%))、7.5% (), 10% ()),b千年发展目标(5%))、7.5% (), 10% ())与HNO ()、SFSW ()和千年发展目标()T= 298k。油凝胶中主要的HNO信号取决于类型和co凝胶的浓度和表现出几何障碍的特征

HNO在油凝胶中的pfg信号衰减不如纯HNO明显(图4)。分子扩散似乎受到阻碍，并且对凝胶的类型和浓度敏感:HNO在MDG油凝胶中的扩散比SFSW油凝胶中的扩散快。在选择合适的模型进行量化时，应考虑到油凝胶信号衰减的形状发生显著变化。由于凝胶的固-液相变，这在其t依赖性中是显而易见的(图5)。

正常化ch₂- HNO + 10% SFSW的PFG-STE磁化衰减，归一化信号衰减的形状随T∈[298,353]k: 298 k (), 303 K ()， 308k ()， 313k ()， 318k ()， 323k ()， 328k (), 333 K ()， 338k ()、343 k ()、348k ()、353公里(）

扩散数据在T < TM处用双峰分布描述。信号衰减的形式是由扩散受阻和分子多样性引起的。不能排除分子长度尺度上的相互作用，从而导致扩散减弱。HNO和凝胶扩散分布的简单求和以及单峰分布在数值上是不够的。需要假设两个独立的贡献(图6a)。只有在T > TM时，用单模态伽马分布(图6b)建模才足够。

例如，pfg信号在油凝胶中的衰减与模型分布:归一化-CH₂- HNO + 10% SFSW的磁化衰减()一个 T= 298k (T<T_米):是吗?模态伽马分布不能很好地描述数据，用不同的分布宽度(虚线)计算衰减，双峰伽马分布(实线)更好地描述数据。b T= 338k (T>T_米):是吗?模态分布(虚线)很好地描述了数据，误差在10数量级³

所有油凝胶的< Deff,1 >均小于纯HNO的< Deff >。在相同凝胶浓度下，SFSW (< Deff,1 >∈[8.96·10 - 12,9.51·10-12]m2s - 1, A1≈0.90)中HNO的扩散比MDG凝胶(< Deff,1 >∈[9.79·10 - 12,1.06·10-11]m2s - 1, A1≈0.96)中更明显。< Deff,1 >随凝胶浓度的增加而减小。对于凝胶中的第二组分，< Deff,2 >∈[3.17·10 - 12,4.95·10-12]m2s−1大于凝胶的< Deff >。< Deff,2 >可能归因于HNO与凝胶结构的直接相互作用。总磁化衰减的这一部分很小，SFSW油凝胶为A2≈0.1,MDG油凝胶为A2≈0.04。

为了估计三维凝胶网络中的HNO阻力，在T = 298 K时计算均方根位移z(Δ = 120 ms) (Eq. 2)，(表3):< Deff > = 1.20·10-11 m2s−1，纯HNO的z = 1.69 μm。将纯HNO的z与扩散较快、HNO在油凝胶中占比较大的z相比，油凝胶中油分子的z(< Deff,1 >)略有降低(表3,z < 1.60 μm)。

几何扩散障碍的范围取决于凝胶网络的物理尺寸。扫描电镜(SEM)图像和偏光显微镜图像[23,43,50]表明，固体油凝胶的典型长度尺度多种多样，分布范围很广，但MDG和SFSW的显著结构也在50 μm范围内，尺寸明显大于计算的z。需要考虑聚油体的多标量结构，这使得从相互作用概率和几何位阻长度的角度直接解释z变得困难。

温度T是影响HNO在油凝胶中扩散的重要因素，在油凝胶中表现为HNO + 10% ww−1 SFSW(图7):在温度T < TM时，油凝胶中的< Deff,1 >小于纯HNO。在T∈[298,333]k时，油凝胶中的< Deff,2 > (A2≈0.1)与凝胶SFSW的< Deff >相当。在T > TM时，所有物质的< Deff >用单模态伽玛分布建模时显示出相似的值。综上所述，凝胶减少了HNO的扩散，但不像在乳剂液滴中那样完全受到限制[51,52]。

一个<D_滚开,我>,σ_我(竖线)的HNO ()、SFSW ()和油凝胶HNO + 10% SFSW ()。<D_eff,1>在油凝胶中较小，<D_eff,2>与<相当D_eff>T<T_米．b 一个_我是T独立的下面T_米为HNO + 10% SFSW。一个₂(<D_eff,2>)≈0.1显著小于一个₁(<D_eff,1>)

< Deff,1 >在油凝胶中不仅取决于T，还取决于Δ(图8)。凝胶代表了HNO分子的几何阻碍，因此扩散不是自由的，而是受到阻碍的。由于与水凝胶[40]和润滑油[41]等结构的结构相似性，油分子的扩散通过扭曲模型[37]被解释为Δ的函数(图8)。通常，分子的均方根位移的长度尺度与限制几何的顺序一致(在[37]中dz−1 < 5，而d是球体的直径)。然而，油凝胶中的限制几何结构是多方面的:仔细观察图像，例如在[23]中，除了50微米或更大的聚集体尺寸外，还可以看到1-5微米的小长度尺度的结构。虽然知道扩散部分应该强调限制几何，但图像和扩散实验的实验结果表明，弯曲度模型至少可以作为描述数据的第一次尝试，并且能够可靠地比较不同油凝胶上的测量数据。弯曲度模型[37,38]的结果为τ侵权= 3.9，表面体积比SV−1 = 1.9µm−1，例如，对于含有10% SFSW的油凝胶，在温度= 298 K时，MDG油凝胶(10%)的τ侵权= 2.6,SV−1 = 1.5µm−1。为了进一步解释，我们假设油分子受到球形颗粒的几何扩散阻碍。如果SV−1 = 2 μ m−1，则球体的直径为1.5 μ m。请注意，在油凝胶的固态中，不同的长度尺度[43]也包括几µm的尺度，而主要团聚体的大结构在50µm左右。在SFSW油凝胶中，反映在τ τ上的几何阻力比MDG油凝胶大，而SV−1在同一数量级上。与油脂和多糖水凝胶相比，油凝胶中的τtort明显更大[40,41,42]，并且与多孔岩石中的τtort∈[3.2,4.4])的数量级相似[39]。

a HNO + 10% SFSW和b HNO + 10% MDG的- ch2 -峰 和σ1(垂直线)随Δ的变化规律。T < TM:数据采用扭曲度模型(虚线)建模，首次揭示了τtort(T)和SV−1(T)。在TM(红点，线:指向眼)上方，由于对流，< Deff,1 >随Δ增大

参数τtort和SV−1随时间变化显著，且与油凝胶组成有关。SV−1通常取决于微观结构和尺寸。一般来说，密度越高，SV−1越低。SV−1是一个重要的参数，进入热力学和动力学描述，包括熔点和沸点，溶解度和反应性，因此分散体系的适用范围。

上述在油凝胶中的发现与脂肪中的发现相似[24,48,53]。脂肪变得更具流动性，在熔化时占据更大的空间，SV - 1减小。基于tag的脂肪晶体往往具有致密的球形结构和相对较小的SV−1，约为0.3-0.4µm−1。相比之下，磷脂的晶体结构显示出更大的SV−1，通常在0.5-2µm−1范围内[24,54,55]。蜡的数值也可以得到:Canauba蜡具有典型的球形聚集体晶体结构，SV−1∈[0.1,0.2]µm−1。蜂蜡为六方晶体结构，SV−1∈[0.5,1.0]µm−1[56,57,58]。由于SFSW可以采用棱柱状和针状两种不同的晶体结构，所以棱柱状晶体的SV−1∈[0.5,1.5]µm−1，针状晶体的SV−1∈[1.0,2.5]µm−1[24,59,60,61]。数据可以解释为:SFSW在T < TM时呈针状结构，在熔化前结构转变为棱柱状晶体。MDG还形成多种晶体结构[62]。1-十六烷醇-sn-甘油可以形成针状、片状或结晶聚集体，典型值为SV−1∈[1.0,2.0]μ m−1。十二(十八烷)十六烷形成针状或六角形板，SV−1∈[0.5,1.0]μ m−1。1,3-二(十八烷氧基)丙烷-2-基十八烷酸盐在SV−1∈[0.3,0.5]μ m−1[24,59,60,61]时形成六角形片状或棱柱形晶体。MDG凝胶对于T < TM似乎具有针状或板状结构。当T > TM时，对流以< Deff,1 >表示，随Δ增大。例如，扩散数据中众所周知的对流伪影是由液体样品内部的温度梯度引起的[63]。因此，观测结果是固液相变及其对石油运移和流动性影响的明确指标。

4 结论

油凝胶是以榛子油(HNO)为准连续相，凝胶为分散相的分散体系。采用核磁共振法测定了由HNO和单甘油三酯(MDG)、葵花籽蜡(SFSW)组成的凝胶中油的流动性。h -光谱是CPMG测量横向弛豫和PFG-STE测量扩散的基础。根据占1H信号60%的- ch2 -峰进行定量分析。与MDG油凝胶相比，SFSW油凝胶中HNO分子的扩散更受限制，并且在较高的凝胶浓度下更慢。PFG-STE可以在τtort∈[1.5,3.9]范围内定量地推导出扭曲度。观察到固液相变，与差示扫描量热法的结果一致。当温度低于熔点T < TM时，应用挠度模型，发现τ挠度值大于水凝胶和润滑油，但与经典多孔体系中观察到的值相似。这些发现与扫描电子显微镜图像和偏光显微镜相一致。因此，HNO在油凝胶中的扩散受到阻碍，但不像在乳状液滴中那样受到完全限制。因此，脂肪的成熟将受到阻碍，但不排除。在凝胶的熔化温度(T > TM)以上，扩散与油混合物相似，其特征是平均扩散系数和预期的对流敏感性。

组成和温度也会影响HNO在油凝胶中的横向弛豫。所有的衰变都是用双峰分布来模拟的。在T < TM时，- ch2 -磁化衰减主要由HNO主导，而在T > TM时，凝胶和HNO共同决定衰变。在核磁共振横向弛豫的时间和长度尺度上，固液相变明显。与差示扫描量热法一致的是，随着凝胶浓度的增加，油凝胶中的相变向更高的温度转变。

补充信息

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